DIN EN ISO 11357-5: Dynamische Differenz-Thermoanalyse

Prüfung nach DIN EN ISO 11357-5: DSC Analyse (dynamische Differenz-Thermoanalyse) zur Bestimmung von charakteristischen Reaktionstemperaturen und -zeiten, Reaktionsenthalpie und Umsatz an Kunststoffen. Die Prüfung dient zur Bestimmung der Reaktionstemperaturen und -zeiten, Enthalpien der Reaktion und Grade der Umwandlung unter Verwendung von Differentialscanningkalorimetrie (DSC). Das Verfahren bezieht sich auf Monomere, Präpolymere und Polymere in festem oder flüssigem Zustand. Das Material kann Füllstoffe und/oder Initiatoren in festem oder flüssigem Zustand beinhalten.

• DSC-Analyse: Die Dynamische Differenz-Thermoanalyse (DSC) ist eine weit verbreitete Technik, die zur Untersuchung thermischer Eigenschaften von Materialien verwendet wird. Mit DSC können Parameter wie Schmelztemperatur, Erweichungspunkt, Kristallisationsverhalten, Glasübergangstemperatur und Reaktionsenthalpie gemessen werden. Diese Informationen sind entscheidend für die Charakterisierung von Materialien in verschiedenen Branchen, darunter Kunststoffe, Polymere, Pharmazie, Lebensmittel, und vieles mehr.
• DIN EN ISO 11357-5: ist eine spezifische Norm, die die Durchführung von DSC-Messungen standardisiert. Die Norm legt die Anforderungen an die Probenvorbereitung, den Messaufbau, die Kalibrierung, die Durchführung der Messungen und die Berichterstattung der Ergebnisse fest. Sie sorgt für Reproduzierbarkeit und Vergleichbarkeit von DSC-Messungen zwischen verschiedenen Laboren und Einrichtungen.

Hier finden Sie weiter Analysemethoden für Kunststoffe

Funktionsweise der DSC:

1. Probenpräparation: Zunächst wird eine kleine Materialprobe vorbereitet und in eine spezielle DSC-Zelle platziert. Die Probe kann in Form von Pulver, Flüssigkeit oder Festkörpern vorliegen, je nach der Art des zu analysierenden Materials.
2. Referenzprobe: Neben der Probenzelle befindet sich eine identische leere Zelle oder eine Zelle mit einem Referenzmaterial. Diese dient als Referenz, um die Änderungen der Wärmekapazität der Probe zu kompensieren.
3. Heizen und Kühlen: Das DSC-Gerät führt die Probe und die Referenz gleichzeitig durch einen kontrollierten Temperaturzyklus, bei dem die Temperatur mit einer konstanten Heizrate erhöht oder verringert wird. Die Temperaturänderung kann von Raumtemperatur bis zu hohen Temperaturen reichen.
4. Messung der Wärmeflussdifferenz: Während des Temperaturzyklus wird die Wärmekapazität der Probe gemessen, indem der Wärmeflussunterschied (Differenz zwischen dem Wärmefluss der Probe und der Referenz) erfasst wird. Änderungen in der Wärmekapazität, die durch Phasenübergänge, Schmelz- oder Erstarrungsvorgänge, chemische Reaktionen oder andere thermische Ereignisse verursacht werden, werden als Peaks oder Abweichungen in der DSC-Kurve angezeigt.
5. Interpretation der Ergebnisse: Die DSC-Kurve zeigt typischerweise Peaks oder Täler, die auf thermische Übergänge hinweisen. Die Position, Höhe und Form dieser Peaks liefern Informationen über die Art der thermischen Vorgänge und die damit verbundenen Temperaturen und Enthalpien (Wärmeänderungen). Basierend auf diesen Informationen können Forscher und Ingenieure Schlussfolgerungen über die Materialzusammensetzung, die Stabilität und die thermischen Eigenschaften ziehen.

Typische thermische Übergänge, die in DSC-Kurven beobachtet werden können, sind der Glasübergang, Schmelzen, Erstarren, Verdampfen, Kristallisation und chemische Reaktionen.